摘要 (Abstract)
本研究旨在探究一种高效的聚丙烯酸铵类分散剂 Dolapix CE 64 在制备高固相含量、低黏度的亚微米级氧化锆(ZrO₂)水基悬浮液中的分散性能。通过调节悬浮液的 pH 值和 Dolapix CE 64 最佳添加量,结合流变学分析(黏度测量)和沉降稳定性测试,确定了制备高稳定 ZrO₂浆料的最佳工艺参数。研究结果表明,Dolapix CE 64 能通过空间位阻和静电斥力双重机制有效阻止 ZrO₂颗粒团聚,为氧化锆陶瓷的流延成型或凝胶注模工艺提供了理论与实践基础。
一、引言 (Introduction)
1.1 研究背景氧化锆陶瓷因其优异的力学性能(高强度、高韧性)和生物相容性,在结构陶瓷、生物医学材料和功能材料等领域应用广泛。制备高性能陶瓷的关键在于获得均匀、高固相含量的悬浮液(浆料)。亚微米级 ZrO₂颗粒具有高比表面积,在水中极易因范德华力而团聚,导致浆料黏度高、流动性差、烧结后陶瓷组织不均匀。
1.2 研究目的本研究的目的是筛选并优化分散剂 Dolapix CE 64 的使用条件,实现 ZrO₂悬浮液的稳定分散和低黏化,为后续陶瓷成型工艺提供合格的悬浮液。
二、实验材料与方法 (Experimental Methods)
2.1 主要材料
- 陶瓷粉体:亚微米级稳定型氧化锆粉体(Y-TZP 或 PSZ),平均粒径约 0.3 ~ 0.5μm。
- 分散剂:Dolapix CE 64(聚丙烯酸铵盐)。
- 介质:去离子水。
- pH 调节剂:稀释的盐酸 (HCl) 和氢氧化钠 (NaOH) 溶液。
2.2 实验步骤
- 制备悬浮液:将固定质量百分比(如 40wt% 或 50vol%)的 ZrO₂ 粉体加入去离子水和不同浓度的 Dolapix CE 64 中。
- 分散处理:使用球磨机或超声波分散仪对悬浮液进行充分分散。
- pH 优化:使用 HCl 和 NaOH 调节浆料的 pH 值,记录不同 pH 下的黏度。
- 性能测试:
- 流变性能测量:使用旋转黏度计测量悬浮液在不同剪切速率下的表观黏度。
- 沉降性能:测量悬浮液在静置一段时间后的沉降体积比或澄清液高度。
- 电位分析:测量 ZrO₂ 颗粒在不同 pH 和分散剂浓度下的 Zeta 电位。
三、结果与讨论 (Results and Discussion)
3.1 pH 值对悬浮液分散性能的影响
- 等电点 (IEP):测量结果显示 ZrO₂颗粒在水中存在一个特定的等电点(通常在 pH6.5~7.5 附近)。
- 最差分散性:在等电点附近,颗粒表面电荷为零,静电斥力消失,黏度达到最大值,沉降稳定性最差。
- 最佳 pH 范围:加入 Dolapix CE 64 后,浆料的最低黏度往往出现在碱性区域(如 pH9~10)。在这一范围内,颗粒表面带有高密度负电荷,与 Dolapix CE 64 分子链的吸附协同作用,使得颗粒间的静电斥力和空间位阻最大化。
3.2 Dolapix CE 64 最佳添加量
研究发现,随着 Dolapix CE 64 添加量增加,悬浮液的黏度先迅速下降,达到最低点后又开始上升。
- 最佳添加量:当分散剂添加量达到某一临界值(例如,粉体质量的 0.8wt%~1.2wt%)时,悬浮液的黏度最低。这是因为此时颗粒表面被分散剂分子饱和吸附,提供最大斥力。
- 过量影响:当分散剂过量时,多余的自由分散剂分子增加了悬浮液的液相黏度,反而导致整体黏度升高,并可能在颗粒间产生 “架桥作用”,降低稳定性。
3.3 分散机制分析
Dolapix CE 64 作为一种阴离子型聚电解质,对 ZrO₂颗粒的分散机制主要包括:
- 静电斥力:Dolapix CE 64 分子带负电,吸附在颗粒表面后,增强了颗粒表面的负 Zeta 电位,产生的静电斥力使颗粒彼此远离。
- 空间位阻:聚丙烯酸铵的长链段在颗粒表面延伸形成一个 “保护层”,当颗粒靠近时,链段间的相互排斥(熵斥力)阻止颗粒团聚。
四、结论 (Conclusion)
本研究成功确定了使用 Dolapix CE 64 分散亚微米氧化锆粉体的最佳工艺窗口:
- 最佳 pH 值:悬浮液应在偏碱性环境(如 pH9.5)下进行分散。
- 最佳分散剂用量:推荐 Dolapix CE 64 的最佳添加量约为 ZrO₂粉体质量的 X%(具体数值根据实验结果而定,通常在 0.8wt%~1.2wt% 范围内)。
- 最终性能:在最佳条件下制备的 ZrO₂悬浮液具有高固相含量(例如 50vol%)、低黏度(例如在 100s⁻¹ 剪切速率下黏度低于 100mPa・s)以及优异的长期沉降稳定性,完全满足精密陶瓷成型工艺的要求。